我國目前丙烯腈催化劑原材料主要有硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鉍、鉬酸銨等,載體為二氧化硅。雖然到目前為止還沒有足夠的數據能夠準確地說明原材料中的雜質對丙烯睛催化劑使用效果的影響,但至少在以下兩個方面可以肯定:(1)雜質含量過高會使催化劑的活性降低,(2)在焙燒過程中雜質會影響載體的孔容和孔徑分布。因此,為確保丙烯腈催化劑的質量,并在工業生產中經濟的選擇原材料,以降低生產的成本,必須對丙烯腈催化劑原材料中雜質和其它各項指標進行分析。 本工作對丙烯腈催化劑原材料之一,硝酸鎳中雜質含量的分析方法進行了研究,建立了一套快速準確的分析方法。通過對等離子體原子發射光譜技術和原子吸收光譜技術的考察,選擇了既基體干擾小,又標準樣品制備簡單的原子吸收標準加入曲線法進行丙烯腈催化劑原材料中雜質的分析工作。通過大量的實驗工作,證實不同方法之間數據吻合好,方法準確可靠。方法相對標準偏差小于7%。
硝酸鎳作為一種鎳鹽廣泛應用于分析,催化劑和電池生產行業,特別是隨著近年電池行業的迅猛發展,對硝酸鎳的需求也日益增加,電池和催化行業對硝酸鎳的產品指標超過了化工部頒發的標準[1-4]。另外,傳統的電鎳溶解-結晶的工藝不僅因采用金屬鎳作原料而使得硝酸鎳成本較高,且由于電鎳的硝酸溶解是一個氧化還原反應過程,生產時酸霧彌漫,對工人的身心造成極大的傷害。鑒于此,探索新的硝酸鎳生產工藝,生產出高品質的硝酸鎳產品,對鎳鹽工業及下游產業發展有著極其重要的意義。為此,本論文以生產高品質硝酸鎳為目的,提出了硫酸鎳溶液→碳酸鈉沉淀→硝酸溶解→結晶→硝酸鎳產品的生產工藝,生產出了高品質的硝酸鎳產品。1試驗過程采用金川集團股份有限公司提供的凈化后的硫酸鎳溶液,含鎳量為75~80 g/L。配置140 g/L的Na2CO3(上海產,化學純)溶液2.0 L,置于燒杯內加熱至70℃,緩慢滴入NiSO4溶液,攪拌,直至pH值達到終點7~7.5。
試劑級硝酸鎳是生產某些催化劑的重要原料,也是科研、教學、分析工作上的重要化學試劑。 目前國內一些廠家生產試劑級硝酸鎳,對原料鎳的質量要求很高:如北京化工廠、盤錦化工廠都用含鎳9夕。”%的O#電解鎳板。 一九七八年我們經過實驗室小試,摸索了一套用哈爾濱機聯機械廠的陽極鎳和工業硝酸生產試劑級硝酸鎳的生產工藝,并應用到當年的工業生產中。在一個月的時間里,為大慶煉油研究所生產了試劑級硝酸鎳2.,噸。質量大部份達到化工部頒試劑二級(其余為三級)的指標。原料消耗也達到了國內先進廠家的水平。現把情況介紹如下:一從原料鎳中帶來的雜質鐵靠水解除掉。 Fe’‘于+,H 20一Fe(oH)。幸+,H+ 有時陽極鎳中含有銅,銅也和硝酸反應,生成硝酸銅,然后鎳又置換了硝酸銅中的銅。- Cu+4HN03== Cu(NO3):+ZH:O +ZNOZ本 Ni+Cu(N03):一Ni(NO。)2+C。