用王水處理試樣，使金全部轉化成三氯化金，與碘化鉀作用析出定量的游離碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離碘以測定金的含量。最后在回收碘化鉀，含碘廢水和粗碘，其反應如下：
AuCl3+3KI→AuI+I2+3KCl12+2Na2S2O3→2Nal+Na2S4O6 ；
(1)試劑
①濃鹽酸 鹽酸溶液(1：3)；
②王水；
③碘化鉀溶液(10％)；
④淀粉溶液(1％)；
⑤硫代硫酸鈉標準溶液[c(1／2 Na2S2O3)=0.05mol/L]；
⑥過氧化氫溶液(30％)。
(2)測定方法
取一定量試樣(或退金液溶液)于300mL錐形瓶中，加20mL濃鹽酸在爐上蒸發(fā)至干(在通風櫥內(nèi)進行)，然后再加王水5～7mL溶解。在溫度為70～80℃下，徐徐蒸發(fā)到漿狀為止(切勿蒸干)，再以熱水約80mL溶解并底細瓶蓋，冷卻后加(1：3)鹽酸10mL及10％碘化鉀溶液10mol。在暗處放置2min，以淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。測量過程要注意回收碘化鉀，含碘廢水和粗碘，并按下式計算試樣中金含量：
金含量(％)=cV×0 .1970／ms×l00，式中
c——硫代硫酸鈉標準溶液的物質(zhì)是最濃度，mol/L;
V——耗用硫代硫酸鈉溶液標準溶液的體積，mL;
Ms——試樣質(zhì)量，g；0.1970——每毫摩爾Au相當?shù)目藬?shù)，g／mmol。
(3)注意事項
①在蒸發(fā)除去硝酸的過程中，不能將溶液完全熬干或局部蒸飯干，以免金鹽分解。如果已建成不溶解的沉淀，需加入少量鹽酸及硝酸溶解，再重新蒸發(fā)；也可采用下列方法進行測定，取一定量試樣，加10mL．千水，蒸至近干(在通風櫥內(nèi)進行)，加濃鹽酸10mL，再蒸發(fā)近干(或局部蒸干)。冷卻，以水稀釋至40mL左右。加2ｇ碘化鉀，溶完后以o.1mol／L,標準硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入5mL淀粉溶液，繼續(xù)以硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色消失為終點。本方法不適用于含銀、銅的含金樣品和退金溶液。同時回收碘化鉀，含碘廢水和粗碘。
②淀粉指示劑加入時間不能太早，以防止它吸附較多的碘，產(chǎn)生誤差。滴定到淀粉的籃色消失后能保持半分鐘，即可認為已達到終點。測量結束回收碘化鉀，含碘廢水和粗碘。
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